分光光度法测定宝盖草（酒制宝盖草）中总环烯醚萜苷含量

日期:2020-05-27|来源:未知

本文为《山东农业工程学院学报》优秀文章。
[摘要]建立宝盖草（酒制宝盖草）中总环烯醚萜苷的含量测定方法。采用分光光度法，以梓醇为对照品，经过酸水解，二硝基苯肼乙醇试液和氢氧化钠乙醇溶液显色后在463nm处测定其吸光度。结果表明，在4μg/ml至20μg/ml的浓度范围内，梓醇呈现良好的线性关系。该测定方法稳定可靠。
[关键词]宝盖草；总环烯醚萜苷；分光光度法
一、仪器与方法
1.仪器
TU-1810紫外分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；KQE-400B型超声清洗机（昆山超声仪器有限公司）；MetterToledoEL2401电子天平（瑞士梅特勒公司）。
2.药材与试剂
梓醇对照品（源叶生物科技有限公司，批号B21678，纯度98%以上）；无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、2，4-二硝基苯肼为分析纯试剂。
3.试验方法
3.1供试品溶液的制备：精密称取粉碎后的药材3g加入至100ml具塞锥形瓶中，加入70%乙醇50ml超声提取30min，补足重量，过滤取续滤液，定容至50ml量瓶中，加入70%乙醇至刻度，摇匀，作为供试品原液。精密吸取供试品原液0.5ml，加入到10ml的容量瓶中，加入70%乙醇稀释至刻度。
3.2对照品溶液的制备：精密称取梓醇对照品20mg，置10ml容量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，配成每1ml含有梓醇2mg的对照品溶液。精密量取对照品溶液1ml加入到100ml量瓶中，加入70%乙醇至刻度作为对照品溶液。
3.3测定方法：精密量取对照品溶液，供试品溶液和70%乙醇溶液各1ml于10ml具塞试管中，加入1mol/L的盐酸溶液2ml摇匀，90oC水浴反应15min，放冷，加入二硝基苯肼乙醇试液0.5ml，摇匀，90oC水浴反应25min，放冷，加入1mol/L氢氧化钠70%乙醇试液3ml，摇匀，室温下放置1h，以上述70%乙醇溶液为空白，在463nm处测定吸光度。
二、结果
2.1线性关系考察
分别配置浓度为4，8，12，16和20的梓醇对照品溶液，按照3.3项下的方法测定吸光度。以对照品浓度（μg/ml）为横坐标，以吸光度（A）为纵坐标，绘制标准曲线，得到梓醇的回归方程y=0.0116x+0.0624，R2=0.9989，结果表明梓醇标准品在浓度4至20μg/ml的范围内与峰面积呈现良好的线性关系。
2.2精密度实验
按照3.3项下的方法，取1份样品，连续测定6次吸光度，由表1可知，RSD为1.53%，表明仪器精密度良好。
2.3稳定性实验
取宝盖草适量，按照3.3项下的方法，分别于0，1，2，4，6，12h，测定吸光度，分析结果可知，供试品溶液在室温下12h稳定性良好，RSD为0.413%。
2.4重复性实验
取6份样品，按照3.3项下的方法，测定吸光度，分析结果可知，吸光度的RSD为1.56%，表明本方法重复性良好。
2.5 加样回收率实验
精密称定已知含量的宝盖草样品 1.0 g ，共六份，分别加入适量梓醇对照品，按照既定方法制备供试品溶液，测定吸光度，计算回收率。由表4 可知，回收率 RSD 为 1.11% ，表明该方法准确度良好。
2.6宝盖草中总环烯醚萜苷的含量测定
按照确定方法，对三批宝盖草进行了总环烯醚萜苷的含量测定，结果表明，宝盖草中总环烯醚萜苷的平均含量为4.15±0.13mg/g（以梓醇计算）。
三、讨论
宝盖草为唇形科野芝麻属植物宝盖草的干燥全草。东北、华东、华中、西北和西南等地均有分布。历代本草记载其具有通经活络，接骨，平肝，消肿，散结等功效，可用于肝热目赤，筋骨疼痛，跌打损伤，骨折，淋巴结结核等多种疾病的治疗。宝盖草也是《圣惠方》记载的“接骨草散”的主要原料。该植物资源丰富，价格低廉，药用价值较高，应进行深入的开发，具有广阔的开发前景。

分光光度法测定宝盖草（酒制宝盖草）中总环烯醚萜苷含量

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